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色譜色譜

色譜法(chromatography)又稱色譜分析、色譜分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有着非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相态的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。色譜法起源于20世紀初,1950年代之後飛速發展,并發展出一個獨立的三級學科——色譜學。曆史上曾經先後有兩位化學家因為在色譜領域的突出貢獻而獲得諾貝爾化學獎,此外色譜分析方法還在12項獲得諾貝爾化學獎的研究工作中起到關鍵作用。

氣體分析氣體分析

氣體是一個漢語詞彙,拼音是qì tǐ,指無形狀有體積的可變形可流動的流體。氣體是物質的一個狀态。語出《禮記·内則》:“凡養老:五帝憲,三王有乞言。五帝憲,養氣體而不乞言。

氣相色譜氣相色譜

色譜法(chromatography)又稱色譜分析、色譜分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在分析化學、有機化學、生物化學等領域有着非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相态的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。chromatography這個詞來源于希臘字 chroma和 graphein,直譯成英文時為 color和writing兩個字,直譯成中文為色譜法。但也有人意譯為色層法或層析法。色譜法起源于20世紀初,1950年代之後飛速發展,并發展出一個獨立的三級學科——色譜學。曆史上曾經先後有兩位化學家因為在色譜領域的突出貢獻而獲得諾貝爾化學獎,此外色譜分析方法還在12項獲得諾貝爾化學獎的研究工作中起到關鍵作用。

液相色譜液相色譜

液相色譜的應用:藥物研制和生産、蛋白質、食品安全、環境、國土安全、石油化工、制藥和生命科學市場等市場。

離子色譜離子色譜

離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。 狹義而言, 離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。

薄層色譜薄層色譜

薄層色譜是在被洗滌幹淨的玻闆(10×3cm左右)上均勻的塗一層吸附劑或支持劑,待幹燥、活化後将樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層闆一端約1cm處的起點線上,晾幹或吹幹後置薄層闆于盛有展開劑的展開槽内,浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,将色譜闆取出,幹燥後噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

凝膠色譜凝膠色譜

凝膠色譜技術是六十年代初發展起來的一種快速而又簡單的分離分析技術,由于設備簡單、操作方便,不需要有機溶劑,對高分子物質有很高的分離效果。凝膠色譜法又稱分子排阻色譜法。凝膠色譜主要用于高聚物的相對分子質量分級分析以及相對分子質量分布測試。目前已經被生物化學、分子生物學、生物工程學、分子免疫學以及醫學等有關領域廣泛采用,不但應用于科學實驗研究,而且已經大規模地用于工業生産。

配件耗材配件耗材

配件,指裝配機械的零件或部件;也指損壞後重新安裝上的零件或部件。配件可以分為标準配件和可選配件兩類。 耗材,顧名思義,消耗品,損耗的材料,耗材的定義很廣泛的,泛指消耗很頻繁的配件類産品,通常指的是辦公室OA辦公設備、IT和數碼設備日常運作、維修、維護所需要的材料。

色譜柱色譜柱

色譜柱是色譜儀器的心髒。 色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩闆(濾片)、接頭、螺絲等組成。

色譜儀器色譜儀器

《色譜儀器》在理論上全面闡述色譜儀器的分離原理和儀器組成(包括進樣系統、分離系統、檢測系統和聯用系統),系統介紹當前應用廣泛的幾類常用色譜儀器。《色譜儀器》能夠讓讀者較快地掌握色譜儀器的基本使用,可作為大專院校學生的教材和參考書。

儀器軟件儀器軟件

儀器,指科學技術上用于實驗、計量、觀測、檢驗、繪圖等的器具或裝置。通常是為某一特定用途所準備的一套裝置或機器。儀器通常用于科學研究或技術測量、工業自動化過程控制、生産等用途,一般來說專用于一個目的的設備或裝置。儀器構造較為複雜,屬于高新技術産品,由多個部件組成的。儀器體積、重量、形狀有各種各樣,最小的可以直接拿在手中操作,較大體積的儀器一般被稱為裝置或設備。 軟件(中國大陸及香港用語,台灣稱作軟體,英文:Software)是一系列按照特定順序組織的計算機數據和指令的集合。一般來講軟件被劃分為系統軟件、應用軟件和介于這兩者之間的中間件。軟件并不隻是包括可以在計算機(這裡的計算機是指廣義的計算機)上運行的電腦程序,與這些電腦程序相關的文檔一般也被認為是軟件的一部分。簡單的說軟件就是程序加文檔的集合體。另也泛指社會結構中的管理系統、思想意識形态、思想政治覺悟、法律法規等等。

氣相色譜儀器氣相色譜儀器

氣相色譜儀在火災調查、石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和瑞盛比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成成分進行分析檢測的儀器。

液相色譜儀器液相色譜儀器

利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異,對混合物進行先分離,而後分析鑒定的儀器。

離子色譜儀器離子色譜儀器

離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,是一種區别于傳統的離子交換色譜柱,主要是利用樹脂具有很高的交聯度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續電導檢測的儀器。

頂空進樣器頂空進樣器

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是将待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的幹擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國内外各種型号的氣相色譜儀相連接。

薄層色譜儀器薄層色譜儀器

薄層掃描儀是可以對斑點進行掃描的專用分光光度計,用可見光或紫外光作光源,線性掃描或鋸齒掃描薄層闆展開後的斑點,該斑點就吸收該組分特征波長的單色光,剩餘的單色光經透射或反射或發射熒光,由檢測器積分起來,獲得這塊斑點面積的待測物質含量。

制備色譜儀器制備色譜儀器

制備色譜是指采用色譜技術制備純物質,即分離、收集一種或多種色譜純物質。制備色譜中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物,以滿足研究和其它用途。制備色譜的出現,使色譜技術與經濟利益建立了聯系。制備量大小和成本高低是制備色譜的兩個重要指标。其中,氣相制備色譜主要用于石油化工産品和揮發性天然産物的色譜純樣品制備。

氣相色譜檢測器氣相色譜檢測器

檢測器指能檢測色譜柱流出組分及其量的變化的器件。檢測器通常分為積分型和微分型兩類。對檢測器的要求是:靈敏度高,線性範圍寬,重現性好,穩定性好,響應速度快,對不同物質的響應有規律性及可預測性。 氣相色譜檢測器有FID檢測器、TCD檢測器、FPD檢測器、ECD檢測器、NPD檢測器等。

FID檢測器FID檢測器

氫火焰離子化檢測器簡稱氫焰檢測器,又稱火焰離子化檢測器(FID: flame ionization detector)。是用于檢驗氫火焰離子化的機器。

TCD檢測器TCD檢測器

熱導檢測器(TCD)又稱熱導池或熱絲檢熱器,是氣相色譜法最常用的一種檢測器。基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作的熱傳導檢測器。

FPD檢測器FPD檢測器

火焰光度檢測器(flame photometric detector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發射出波長為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發射出波長為394nm的特征光。光電倍增管将光信号轉換成電信号,經微電流放大紀錄下來。此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克,火焰光度檢測器的檢出限可達10-12g/s(對P)或10-11g/s(對S)。同時,這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的幹擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。

ECD檢測器ECD檢測器

電子俘獲檢測器(ecd)是靈敏度最高的氣相色譜檢測器,同時又是最早出現的選擇性檢測器。它僅對那些能俘獲電子的化合物,如鹵代烴、含 n、o和 s等雜原子的化合物有響應。由于它靈敏度高、選擇性好,也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種.被廣泛應用于生物,醫藥,農藥,環保,金屬鳌合物及氣象追蹤等領域。

NPD檢測器NPD檢測器

氮磷檢測器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一種質量檢測器,适用于分析氮,磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結構,隻是将一種塗有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時,含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。有NP方式和P兩種操作方式,其工作條件也不一樣。NP操作方式時,可用于測定含氮和含磷的有機化合物;P操作方式時,可用于測定含磷的有機化合物。

GDX擔體GDX擔體

GDX是高分子多孔微球的縮寫。擔體(也稱載體)是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液以液膜狀态均勻地分布在其表面。GDX擔體是一種非矽藻土類擔體。

氣相色譜柱氣相色譜柱

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。

氣相填充柱氣相填充柱

氣相填充柱是指填充了固定相的色譜柱。将色譜分析的固定相(吸附劑、塗漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)作為填料,填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優點是制備和使用方法都比較容易掌握,具有多種填料可供選擇,能滿足一般樣品分析要求。

非極性色譜柱非極性色譜柱

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩闆(濾片)、接頭、螺絲等組成。根據氣液色譜和液液色譜中固定液配比的成分遵循相似相溶原理分為極性、中極性和非極性色譜柱。非(弱)極性色譜柱主要有:CB-1、SE-30、SE-54、CB-5。

中極性色譜柱中極性色譜柱

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩闆(濾片)、接頭、螺絲等組成。根據氣液色譜和液液色譜中固定液配比的成分遵循相似相溶原理分為極性、中極性和非極性色譜柱。中極性色譜柱主要有:CB-1301、OV-1301、CB-1701、OV-1701、CB-225、OV-225、CB-50、OV-17、CB-35、OV-35。

極性色譜柱極性色譜柱

色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩闆(濾片)、接頭、螺絲等組成。根據氣液色譜和液液色譜中固定液配比的成分遵循相似相溶原理分為極性、中極性和非極性色譜柱。極性色譜柱主要有:CB-Wax、PEG-20M、CB-FFAP、FFAP。

固定液固定液

在氣液色譜和液液色譜中作為固定相的液體稱為固定液。在氣液色譜中,這種液體固定相又稱為液相(liquid phase)。 固定液的要求: 1、揮發性小,操作溫度下有較低蒸氣壓,以免流失 2、熱穩定性好,操作溫度下不發生分解和聚合反應,并且液體狀态,保持固定液原來的特性 3、對試樣有一定的溶解能力,以免被測組分被帶走起不到分配作用 4、具有良好的選擇性,即操作條件下,對沸點相近或者性質相似的不同物質有盡可能高的分離能力 5、化學穩定性好,不與被測組分,擔體,載氣發生化學反應 固定液的選擇: 一般采取相似相溶原則 1、分離非極性物質時,選用非極性固定液,非極性大的後出峰,小的先出峰 2、分離極性物質時,選用極性固定液,極性大的後流出,小的先流出 3、極性與非極性混合液時,選擇極性固定液,極性大的後出峰,小的先出峰 4、對于氫鍵型的物質,選擇極性或者氫鍵型固定液,不易形成氫鍵的先流出色譜柱,反之則反 5、分離複雜的難分離物質,可選用兩種或兩種以上的混合固定液。

色譜擔體色譜擔體

擔體(也稱載體)是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液以液膜狀态均勻地分布在其表面。 填充色譜柱用的擔體(載體)。是用于塗布液體固定相(固定液)的固體支持物。一般為化學惰性的,多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個大的惰性表面,用以承擔固定液,使固定液以薄膜狀态分布在其表面。對擔體的要求: (1)表面積大,孔徑分布均勻; (2)化學惰性好,其表面沒有吸附性或吸附性很弱,與被分離組分不起任何化學反應; (3)熱穩定性好; (4)顆粒均勻大小适度; (5)有一定的機械強度,使固定相在制備和填充過程中不易粉碎。 不同型号的擔體 矽藻土型擔體:由天然矽藻土經煅燒而成,因含少量氧化鐵而呈粉紅色,故稱為紅色擔體,如201型、6201型、C 22保溫磚、Chromsorb P等;如果在煅燒前加少量碳酸鈉作助溶劑,煅燒後使氧化鐵生成無色的鐵矽酸鈉,則稱為白色擔體,如101型、102型、Celite 545、Chromosorb(AGW)、Gas Chrom(APQSZ)等。 矽藻土型擔體表面常含有>Al-O-、Fe-O-和Si-OH(矽醇基),使擔體表面具有活性,造成固定液分布不均勻,使色譜峰拖尾。為此需要進行酸洗(AW)、堿洗(BW)或矽烷化處理。常用的矽烷化試劑為二甲基二氯矽烷(DMCS),可除去矽醇基的影響。 非矽藻土類擔體:如聚四氟乙烯擔體、Teflon-6、玻璃球擔體、高分子多孔微球GDX等,GDX由苯乙烯與二乙烯苯聚合而成。 各自的性質特點 紅色擔體(如6201紅色擔體,201紅色擔體、C-22保溫磚等)表面孔穴密集、孔徑較小、表面積大(比表面積為4.0m2/g)平均孔徑為1μm。由于表面積大,塗固定液量多,在同樣大小柱中分離效率就比較高。此外,由于結構緊密,因而機械強度較好。缺點是表面有吸附活性中心。如與非極性固定液配合使用,影響不大;但與極性固定液配合使用,則可能造成固定液分布不均勻,從而影響柱效。紅色擔體一般使用于分析非極性或弱極性物質。 白色擔體(如101白色擔體等)則相反,由于鍛燒時加入助熔劑而使擔體顆粒疏松,機械強度較差。白色擔體表面積較小(比表面積約為1.0m2/g),表面孔徑較大,8~9μm。表面極性中心顯著減少,吸附性小;一般用于分析極性物質。 針對不同的活性中心類型,可采取如下表面處理方法。 酸洗和堿洗 用濃鹽酸、氫氧化鉀醇溶液分别浸泡,以除去鐵等氧化物雜質及表面氧化鋁等酸性作用點。 矽烷化 用矽烷化試劑(如二甲基二氯矽烷、六甲基二烷等)與擔體表面的矽酸基反應,生成矽醚,以除去表面的氫鍵作用力,從而把極性表面變為非極性表面,達到惰化表面的目的。 擔體經矽烷化處理後,氫鍵作用力大為減弱,用于分析易形成氫氫鍵的組分如水、醇、胺等也能獲得良好的峰形。 釉化 擔體在某些溶液(如Na2CO3-K2CO3、硼砂等)中浸泡後經高溫處理,在擔體表面形成一層玻璃化的釉質層。這一釉質層屏蔽和惰化了表面的活性中心,并堵塞了表面的微孔,使孔隙結構趨于均一,故可增加柱效,減少峰的拖尾。經過釉化的擔體強度也得到加強。 非矽藻土類擔體有聚四氟乙烯擔體,玻璃微球,高分子多也微球等等。其中高分子多孔微球是一類新型合成有機固定相,既可直接用作氣相色譜固定相,又可作為擔體塗上固定液後使用。總之,這類擔體常用于特殊的分析,應用範圍不如矽藻土類擔體廣泛。

聚矽氧烷類色譜柱聚矽氧烷類色譜柱

聚矽氧烷類色譜柱:根據固定相對色譜柱的分類,包括100二甲基聚矽氧烷柱(CB-1和SE-30)、5苯基二甲基聚矽氧烷柱(SE-54和CB-5)、6氰丙基苯基二甲基聚矽氧烷柱(CB-1301和OV-1301)、14氰丙基苯基二甲基聚矽氧烷柱(CB-1701和OV-1701)、50氰丙基苯基二甲基聚矽氧烷柱(CB-225和OV-225)、50苯基二甲基聚矽氧烷柱(OV-17和CB-35)、35二苯基65二甲基聚矽氧烷柱(CB-35和OV-35)。

聚乙二醇PEG色譜柱聚乙二醇PEG色譜柱

聚乙二醇PEG色譜柱:包括CB-Wax、PEG-20M、CB-FFAP、FFAP。

載氣及壓力控制載氣及壓力控制

載氣及壓力控制:将氣相色譜法中的流動相稱為氣體,即所謂的載氣。載氣的作用是以一定的流速載帶氣體,樣品或經氣化後的樣品氣體一起進入色譜柱進行分離,再将被分離後的各組分載入檢測器進行檢測,最後流出色譜系統放空或收集,載氣隻是起載帶而基本不參于分離作用。常用的載氣有氫、氦、氮、氩、二氧化碳、一氧化碳、氮氣、空氣。對載氣的選擇和淨化處理視檢測器、色譜柱以及分析的要求而定。壓力控制:手分為動壓力控制和自動(電路)壓力控制,老式的及一些比較便宜的氣相色譜儀采用手動壓力控制改變通過儀器的各類氣體的壓力(流量)。手動流量控制是通過閥門和流量調節器改變氣相色譜系統内部的壓力。電子壓力控制器(EPC)可以控制壓力和流量,對于儀器所需要的各種氣體流量值可用鍵盤輸入,便于操作,壓力或流量的設置值和實際值(通過儀器上的傳感器測量) 可在旁邊顯示。電子壓力控制器最大的優勢是可以編程,載氣可以不受柱爐溫度影響,以恒定的流速通過氣相色譜柱。恒流操作的諸多優點在下一話題讨論。電子壓力控制器使載氣在儀器之間遷移更容易,在一項分析任務的尾聲可以快速升高壓力(或流量),加快對較高保留物的洗脫速率,從而縮短分析檢測的時間。

色譜術語及參數色譜術語及參數

氣相色譜常用術語及參數:色譜圖、色譜峰、基線(保留時間、保留體積、死時間)、分離度(容量因子、分離因子)、柱效、理論闆數、理論闆高、有效闆數、色譜柱溫度、固定相、固定液、柱填充劑、載體、色譜柱規格(長度、内徑、液膜厚度)、渦流擴散、縱向擴散等。液相色譜常用術語及參數:色譜圖、色譜峰、保留值、粒間體積、孔體積、柱外體積、液體總體積、淋洗體積、流體力學體積、折後闆高、折合流動相速度等。

進樣技術進樣技術

現代氣相色譜法中最受歡迎的液體進樣方法是自動液體取樣裝置或自動進樣器。這些裝置模拟手動進樣的過程,利用自動注射器吸入樣品,然後将樣品注進分流/不分流進樣口、冷柱上進樣口或大體積進樣口。自動進樣器通常安裝在氣相色譜的頂部,進樣口的上方。液相色譜進樣技術:按采用的工具來分,進樣方式主要有兩種,即注射器進樣和閥進樣。根據進樣時液流的狀态不同,注射器進樣又分為流動進樣和停流進樣兩種。注射器進樣裝置有有墊式和無墊式之分。在有墊式進樣器中,注射器針頭穿過能出行密封的墊把樣品注入色譜往頂端,這種裝置結構簡單,樣品量調節方便,特别适用于微升級樣品進樣;缺點是不能承受200公斤/c㎡以上的壓力,不宜用于大量樣品的進樣,常會産生滲漏現象,對墊的要求比較高。為使注射器适用于高壓系統,又發展了無墊進樣裝置,在這種裝置中,有一部分要求停流進樣。即在進樣時流動相停止流動,使系統洩壓,進樣後重新升壓,進行分離,這種操作比較麻煩,耗時也長,但它能以最好的方式把樣品注射到柱頭。樣品消耗量少,可在350公斤/c㎡壓力下工作。也有不必停流的無墊進樣裝置,它有一個能自行密封的密封環,進樣時,密封針頭,進樣後使之脫離高壓,這種裝置可在200-350公斤/c㎡壓力下工作。進樣閥帶有定量管,可直接向壓力系統進樣,能承受 350公斤/c㎡的壓力,它所允許的樣品體積較大(毫升級),無須熟練的操作和很高的技巧即可獲得較高的重複性,易于自動化。缺點是在進樣中要排掠一部分樣品并降低柱效.有時進樣閥還要用一些非金屈的沼動密封材料,這對某些溶劑來說是不允許的。

液相泵及壓力控制液相泵及壓力控制

液相色譜的輸液系統主要是用高壓輸液泵(制備色譜對壓力的要求相對較低),對泵的各項技術指标要求較高。一般最高輸出壓力應在401~600kg/cm2,流量範圍0.1-l0ml/min。為使對液體流速敏感的檢測器能穩定地工作,使色譜定性、定量分析具有良好的重現性,要求泵的輸出流量恒定,無脈沖且具有高的流量精度和重複性。對液相泵的要求:壓力平穩,無脈沖,泵體材料耐腐蝕,輸出流量穩定,重複性高,輸出流量範圍寬,泵腔的體積要小,以便快速更換溶劑,能在高壓下連續工作。泵流量穩定可以降低對脈動敏感型檢測器基線噪音的影響,改善靈敏度,降低檢測限,使積分更準确,積分結果的可靠性和重現性更好。流量的重現性可改善保留時間和峰面積重視性,使定量結果重現從而獲得更高質量的定量結果。泵的類型,目前主要液相泵的類型為:恒流泵,包括:注射型泵,往複泵(雙泵頭往複式柱塞泵和雙柱塞往複式串聯泵)。

液相色譜流動相液相色譜流動相

液相色譜流動相:是各種低沸點有機溶劑或水溶液。除了起運載作用外,還直接參與分離,影響明顯。基本要求1.流動相應不改變填料的任何性質。低交聯度的離子交換樹脂和排阻色譜填料會計考試有時遇到某些有機相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質。堿性流動相不能用于矽膠柱系統。酸性流動相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統。2.純度。色譜柱的壽命與大量流動相通過有關,特别是當溶劑所含雜質在柱上積累時。3.必須與檢測器匹配。使用UV檢測器時,所用流動相在檢測波長下應沒有吸收,或吸收很小。當使用示差折光檢測器時,應選擇折光系數與樣品差别較大的溶劑作流動相溶劑瓶,以提高靈敏度。4.粘度要低。高粘度溶劑溶液瓶會影響溶質的擴散、傳質,降低柱效,還會使柱壓降增加,使分離時間延長。最好選擇沸點在100℃以下的流動相。

DB色譜柱DB色譜柱

DB是指安捷倫旗下的一個品牌,其所生産的色譜柱即DB色譜柱。

PLOT色譜柱PLOT色譜柱

即多孔層開口柱(PLOT),使用在氣固色譜(GSC)中。PLOT柱從傳統意義上來說是毛細管柱,采用粘結劑将細小的固體多孔粒子塗層在毛細管内壁上。多孔粒子通常是氧化鋁或分子篩,溶質分子按照吸附性能、大小和形狀的不同從而被分離。PLOT色譜柱主要用于分離易揮發性的液體和永久性氣體,此條件下氣相色譜的柱爐無需低溫冷卻。被分析物所需的分離柱溫低于室溫時,與較厚液膜的毛細管柱一樣,使用PLOT柱可在室溫或高于室溫的條件下進行分析。

HP色譜柱HP色譜柱

同DP色譜柱一樣,同是安捷倫公司的一個品牌。

CP色譜柱CP色譜柱

CP是色譜世界旗下的一種品牌,主要針對色譜分析及石油化工、食品安全、環境檢測等領域。

液相色譜檢測器液相色譜檢測器

分為光學檢測器和通用型檢測器。其中光學類檢測器有1、紫外吸收檢測(UVD)是目前HPLC中應用最廣泛的檢測器。它的主要特點是靈敏度高,線性範圍寬,對流速和溫度變化不敏感,可用于梯度洗脫。它要求被檢測樣品組分有紫外吸收,屬于選擇性檢測器。2、二極管陣列檢測器(PDAD)是20世紀80年代才出現的一種光學多通道檢測器,它可以看作是UVD的一個分支。在對每個洗脫組分進行光譜掃描,經計算機處理後,得到光譜和色譜結合的三維圖譜。其中吸收光譜用于定性(确證是否是單一純物質),色譜用于定量,常用于複雜樣品(如生物樣品、中草藥)的定性定量分析。3、熒光檢測器(FLD)同樣屬于選擇性檢測器,其靈敏度在目前常用的HPLC檢測器中是最高的,應用也較多,僅次于UVD。它适用于能激發熒光的化合物。很多與生命科學有關的物質,如氨基酸、胺類、維生素、甾族化合物及某些代謝藥物都可以用熒光法檢測。熒光檢測器在生物樣品痕量分析中很有用,尤其在用熒光衍生後,可以檢測很微量的氨基酸和肽;通用型檢測器有1、示差折光檢測器(RID)是一種通用型檢測器,隻要被測組分與洗脫液的折光指數有差别就可使用。生命科學中常遇到各類糖類化合物,沒有紫外吸收,一般常用示差折光檢測器。它的通用性比UVD廣,但靈敏度要低,對溫度變化敏感,并與梯度洗脫不相容,因而限制了它的使用。2、蒸發光散射檢測器(ELSD)也是一種通用型的檢測器,可檢測揮發性低于流動相的任何樣品,而不需要樣品含有發色基團。ELSD的響應值與樣品的質量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。ELSD靈敏度比RID高,對溫度變化不敏感,基線穩定,可用于梯度洗脫。現在ELSD已被廣泛應用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測。3、質譜檢測器(MSD)是另一種通用型檢測器,在靈敏度、選擇性、通用性及化合物的分子量和結構信息的提供等方面都有突出的優點。但它的昂貴操作費用和複雜性限制了它的推廣應用。

紫外可見光UV檢測器紫外可見光UV檢測器

紫外可見光檢測器uhra}}iolet-}isihle dctcxtn:利用色譜分離的組分在紫外一可見光的波長範圍内有特征吸收而産生電信号的器件。由光源、樣品池和光電管等部分組成、适用于對含有y色基的分子的檢測,在液相色譜中得到廣泛應用。又可以稱為紫外可見吸收檢測器或紫外吸收檢測器,也可以直接稱為紫外檢測器,是目前液相色譜儀中應用最廣泛的檢測器。在各種檢測器中,其使用率占到百分之七十左右,對占物質總數約百分之八十的能夠對紫外吸收的物質均會有影響,既可檢測190nm至350nm紫外光區範圍的光吸收變化,也可向可見光範圍350nm至700nm延伸檢測。

熒光檢測器FLD熒光檢測器FLD

熒光檢測器(Fluorescence Detector,簡稱FLD)是高壓液相色譜儀常用的一種檢測器。用紫外線照射色譜餾分,當試樣組分具有熒光性能時,即可檢出。 檢測原理編輯 化合物受紫外光激發後,發射出比激發光波長更長的光,稱為熒光; 熒光強度 (F) 與激發光強度 (I0) 及熒光物質濃度 (C) 之間的關系為:F=2.3QKI0εCl F=KC Q為量子産率,K為熒光效率,ε為摩爾吸光系數,l為光徑長度。 熒光涉及光的吸收和發射兩個過程,因此任何熒光化合物,都有兩種特征的光譜:激發光譜(excitation spectrum)和發射光譜(emission spectrum)。

蒸發光散射ELSD檢測器蒸發光散射ELSD檢測器

蒸發光散射檢測器(EvaporativeLight-scatteringDetector)是通用型檢測器,可以檢測沒有紫外吸收的有機物質,如人參皂苷、黃芪甲苷等。 檢測步驟編輯 ELSD檢測隻要分為三個步驟: (1)用惰性氣體霧化脫洗液 (2)流動相在加熱管(漂移管)中蒸發 (3)樣品顆粒散射光後得到檢測。 蒸發光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發性低于流動相的任何樣品,而不需要樣品含有發色基團。蒸發光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩定,适合與梯度洗脫液相色譜聯用。 蒸發光散射檢測器已被廣泛應用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測。 蒸發光散射檢測器的獨特檢測原理為,首先将柱洗脫液霧化形成氣溶膠,然後在加熱的漂移管中将溶劑蒸發,最後餘下的不揮發性溶質顆粒在光散射檢測池中得到檢測。

定性與定量定性與定量

定量分析:本指分析化學中的一個分支,用以測定物質中各種成分的含量。引申指在社會科學領域中從量的方面分析事物,運用數學方法研究、考察事物之間的相互聯系和作用的分析方法。在具體運用這一方法時,必須用正确的理論觀點作指導,不可主觀地割裂量與質的關系,防止孤立、片面、靜止地分析問題。 定性分析就是對研究對象進行“質”的方面的分析。定性分析:分幹法分析和濕法分析,前者所用的試樣不須制成溶液,如熔珠分析、焰色分析、原子發射光譜法、X射線熒光光譜分析法等。

數據處理數據處理

數據(Data)是對事實、概念或指令的一種表達形式,可由人工或自動化裝置進行處理。數據經過解釋并賦予一定的意義之後,便成為信息。數據處理(data processing)是對數據的采集、存儲、檢索、加工、變換和傳輸。 數據處理的基本目的是從大量的、可能是雜亂無章的、難以理解的數據中抽取并推導出對于某些特定的人們來說是有價值、有意義的數據。 數據處理是系統工程和自動控制的基本環節。數據處理貫穿于社會生産和社會生活的各個領域。數據處理技術的發展及其應用的廣度和深度,極大地影響着人類社會發展的進程。

色譜工作站色譜工作站

色譜工作站是一種輔助色譜儀器采樣、收集色譜檢測器當中的電壓信号數據分析處理的工作站輔助軟件。 基礎色譜工作站 N2000色譜數據工作站 高性能色譜工作站 ZB系列高性能色譜工作站 國外主要色譜軟件 島津色譜工作站(日本)LcSolution 安捷倫色譜工作站(美國) OpenLabs ChemStation 戴安/賽默飛世爾色譜工作站(美國) Chromelon 沃特世色譜工作站 Empower

樣品前處理樣品前處理

在分析化學發展的過程中,樣本前處理技術一直沒有受到重視,相對與現代分析技術的快速發展,樣本前處理技術以及儀器的發展滞後并制約了分析化學的發展,在過去的很多年中,分析化學的發展集中在研究分析方法的本身:如何提高靈敏度、選擇性以及分析速度;如何應用物理、化學、生物學等方面的理論來發展新的分析方法與技術,以滿足新技術對分析化學提出的新目标與高要求;如何采用新技術的成果改進分析儀器的性能、速度、以及自動化的程度。長期以來忽視對前處理方法與技術的研究,是樣本前處理技術成為制約分析化學發展的瓶頸。

固相萃取SPE固相萃取SPE

固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是近年發展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的将分析物與幹擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環境、商檢、化工等領域。

液相色譜柱液相色譜柱

液相色譜柱,是一種用于液體色譜分析儀器。

C18色譜柱C18色譜柱

是指液相色譜柱中固定相為C18的色譜柱。

C8色譜柱C8色譜柱

指液相色譜柱中固定相為C8的色譜柱。

色譜填料色譜填料

色譜柱中的填充物質,分為毛細管柱填料(C18、C8、氰基柱、苯基柱、氨基柱)和填充柱填料(吸附劑、塗漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等)。

保留時間保留時間

被分離樣品組分從進樣開始到柱後出現該組分濃度極大值時的時間,也即從進樣開始到出現某組分色譜峰的頂點時為止所經曆的時間,稱為此組分的保留時間,用RT表示,常以分(min)為時間單位。

色譜圖異常色譜圖異常

包括色譜峰峰形異常(例如負峰,寬峰,肩峰,雙峰,峰形不對稱等)以及色譜峰保留時間問題(保留時間不穩定等)。

色譜理論色譜理論

指解釋色譜流出曲線的形狀;探讨影響色譜峰寬度擴張的因素和機理;為獲得高效能色譜柱系統提供指導的理論。

消解消解

在進行環境樣品(水樣、土壤樣品、固體廢棄物和大氣采樣時截留下來的顆粒物等)中的無機元素的測定時,需要對環境樣品進行消解處理。消解處理的作用是破壞有機物、溶解顆粒物,并将各種價态的待測元素氧化成單一高價态或轉換成易于分解的無機化合物。

進樣針進樣針

進樣針是自動進樣器的一種針法,分類為平頭進樣針,圓椎形針頭。

進樣室(汽化室)及襯管進樣室(汽化室)及襯管

汽化室vapanaer又稱進樣口。氣相色譜進樣器,是一塊被加熱恒溫的金屬腔體,能使試樣瞬間汽化,然後被載氣迅速帶入色譜柱。

Porapak擔體Porapak擔體

是一種聚苯乙烯型色譜固定相,為多孔性聚合物微球。

Hayesep擔體Hayesep擔體

是一種多孔聚合物色譜擔體。

色譜儀器配件色譜儀器配件

色譜儀器配件

XBridge色譜柱XBridge色譜柱

液相方法中耐受性及柱壽命的标杆性産品。XBridge色譜柱專門為液相色譜方法開發和快速純化而設計,用戶能夠在整個pH範圍内使用種類多樣的流動相體系和很寬的溫度範圍進行方法開發,從而建立穩定耐用的分析方法。

Atlantis色譜柱Atlantis色譜柱

是沃特世的一種品牌色譜柱。Atlantis色譜柱在為極性化合物提供通用性、保留能力與色譜穩定性方面具有行業内領先水平,此外,它還為具有極性範圍跨度大的混合物樣品提供了具有平衡性的保留能力。

SunFire色譜柱SunFire色譜柱

沃特世公司推出的一種色譜柱。特世最優矽膠基質通用色譜柱,為食品安全檢測提供更佳工具。

樣品過濾樣品過濾

采用過濾裝置将待分析樣經過過濾後,用于後續實驗。

氣相色譜故障氣相色譜故障

包括譜圖故障和儀器故障,即分離和定量問題、基線問題、峰型問題、保留時間問題、氣路問題、FID檢測器故障、ECD檢測器故障、NPD檢測器故障、FPD檢測器故障、TCD檢測器故障、MS質普檢測器故障

液相色譜故障液相色譜故障

包括色譜峰問題(前沿峰、拖尾峰、寬峰、裂縫、無峰、負峰、鬼峰、肩縫、保留時間問題、基線漂移、基線噪音)、進樣閥問題、壓力異常問題(無壓力、壓力低、壓力高、壓力不穩定)、漏液問題、色譜柱故障、定量問題(精密度降低、準确度降低)。

Poroshell液相柱Poroshell液相柱

是安捷倫發布的一款創新色譜柱,可以在現有儀器上實現高分離度和高速分離,可以在新的高壓LC和LC/MS系統上實現更高分離度和更快速的分離。 Poroshell 色譜柱低成本高效地加快了客戶工作流程。

ZORBAX液相柱ZORBAX液相柱

也是安捷倫旗下的一種色譜柱,主要包括常規分析柱、高通量和LC/MS柱、制備柱、生化分析柱。

Pursuit液相柱Pursuit液相柱

安捷倫旗下的一種産品,Pursuit 系列中包括通用型Pursuit C18 和Pursuit C8 固定相以及專用 Pursuit Diphenyl 和 Pursuit PFP 固定相,為多數常規應用提供了一種簡單而可靠的選擇。

Polaris液相柱Polaris液相柱

從基質矽膠的抗塌陷孔隙結構,到“可潤濕性”的鍵合相,Polaris 色譜柱專門設計用于高水相條件。該柱具有高密鍵合、使用超純矽膠和矽醇基等特點,可獲得比其它極性改性柱更好的峰形。

頂空頂空

低沸點物質分析時用的一種裝置。

熱解析熱解析

傳統的熱解析(thermal desorption,TD)是用固體吸附材料進行富集濃縮采集大氣和液體(水)樣品,或者使用固相萃取、吹掃-捕集和膜分離技術制備色譜分析樣品,使預測組分被吸附在固體吸附劑上,然後通過快速加熱将這些預測組分從固體吸附劑上解析下來,送進色譜分析系統進行分析的技術。随後發展的直接熱解析技術(direct thermal desorption,DTD),建立在熱解析技術的基礎上,充分利用氣相色譜進口技術和襯管技術,省去了許多中間環節,直接實現樣品的熱解析-氣相分析,尤其适用于固體樣品的分析。

保護柱(預柱)保護柱(預柱)

高效液相色譜儀中,安裝在進樣器和分析柱之間,通過流動相和樣品溶液。預柱pre-column 又稱前置柱。高效液相色譜中,設置在泵和進樣器之間,隻通過流動相,與保護柱不同。 作用:清除流動相中的不溶性物質或不純物質(如過濾中沒有除去的細小粒子或空氣中、容器中的不純物質),保護分析柱。

标準品标準品

标準品,即标準物品,是中藥标準對照品研究中心代理的作為一種衡量标準;用做藥物方面,則為含量測定中的标準含量。标準品包括化學計量标準品、冶金标準品和藥檢标準品。

正相正相

液-液色譜系統中,如果采用極性固定相和相對非極性流動相,就稱為正相。由于極性化合物更容易被極性固定相所保留,所以正相液-液色譜系統一般可用于分離極性化合物。

反相反相

液-液色譜系統中,如果采用相對非極性固定相和極性流動相,則稱為反相。反相液-液色譜系統一般可用于分離非極性或弱極性化合物。

應用應用

指能将學習材料用于新的具體情境,包括原則、方法、技巧、規律的拓展。代表較高水平的學習成果。應用需要建立對知識點掌握的基礎上。

校正因子校正因子

校正因子(色譜法的專業術語,一般常用于氣相色譜GC和液相色譜HPLC) 定量校正因子 (最常見) 由于同一檢測器對不同物質的響應值不同,所以當相同質量的不同物質通過檢測器時,産生的峰面積(或峰高)不一定相等。為使峰面積能夠準确地反映待測組分的含量,就必須先用已知量的待測組分測定在所用色譜條件下的峰面積,以計算定量校正因子。

二極管陣列檢測器PDAD二極管陣列檢測器PDAD

二極管陣列檢測器 即光電二級陣列管檢測器又稱光電二極管列陣檢測器或光電二極管矩陣檢測器,表示為PDA(photo-diode array)、PDAD(photo-diode array detector)或(Diode array detector,DAD)是20世紀80年代出現的一種光學多通道檢測器。在晶體矽上緊密排列一系列光電二極管,每一個二極管相當于一個單色器的出口狹縫,二極管越多分辨率越高,一般是一個二極管對應接受光譜上一個納米譜帶寬的單色光。此外,還有的商家稱之為多通道快速紫外-可見光檢測器(multichannel rapid scanning UV-VIS detector),三維檢測器(three dimensional detector)等。光電二極管陣列檢測器目前已在高效液相色譜分析中大量使用,一般認為是液相色譜最有發展、最好的檢測器。

閥進樣及切換技術閥進樣及切換技術

閥進樣是柱色譜法中,通過使用進樣閥完成進樣的進樣操作。在色譜系統中,利用閥的切換改變溶劑的流向,以及色譜柱與色譜柱之 間,色譜柱進樣器或檢測器之間的連接,以滿足各種不同的應用的技術、用複雜混合物的分析、樣品處理、痕量富集、 産品制備等。

層析層析

層析(chromatography)是“色層分析”的簡稱。利用各組分物理性質的不同,将多組分混合物進行分離及測定的方法。有吸附層析、分配層析兩種。一般用于有機化合物、金屬離子、氨基酸等的分析。層析利用物質在固定相與流動相之間不同的分配比例,達到分離目的的技術。層析對生物大分子如蛋白質和核酸等複雜的有機物的混合物的分離分析有極高的分辨力。

含氮化合物含氮化合物

氮為地球大氣的主要成分。也是生命所需的重要元’‘’素,是蛋白質的重要成分,與生命體的成長、代謝息息相關。含氮化合物即含有氮元素的物質。

示差折光檢測器示差折光檢測器

示差折光檢測器是一種通用型檢測器,它可與輸液泵,色譜柱,進樣器等組成凝膠滲透色譜儀或高效液相色譜儀系統,也可以配置适當的進樣系統作為單獨的分析儀器使用。

液相色譜應用液相色譜應用

大氣水源等污染地的痕量毒物分析、監測和研究;生物化學:臨床應用,病理和毒理研究;食品發酵:徽生物飲料中微量組分的分析研究;中西藥物:原料中間體及成品分析;石油加工:石油化工

氣相色譜應用氣相色譜應用

1.在衛生檢驗中的應用:空氣、水中污染物如揮發性有機物、多環芳烴,苯、甲苯、苯并比等;農作物中殘留有機氯、有機磷農藥等;食品添加劑苯甲酸等;體液和組織等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、維生素等。2.在醫學檢驗中的應用:體液和組織等生物材料的分析:如脂肪酸、甘油三酯、維生素、糖類等。3. 在藥物分析中的應用:抗癫痫藥、中成藥中揮發性成分、生物堿類藥品的測定等。

離子色譜應用離子色譜應用

可廣泛應用于飲用水水質檢測、啤酒、飲料等食品的安全、廢水排放達标檢測、冶金工藝水樣、石油工業樣品等工業制品的質量控制以及生物胺、有機酸、糖類的檢測。

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